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    8組分標(biāo)準(zhǔn)氣體,束管標(biāo)準(zhǔn)氣體分析與對比方法

    2020-03-24 09:39:01  558次瀏覽 次瀏覽
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    標(biāo)準(zhǔn)氣體主要用于校準(zhǔn)氣體分析儀器,評價(jià)氣體分析方法以及對未知含量的混合氣體進(jìn)行標(biāo)定并賦予量值.為了保證標(biāo)準(zhǔn)氣體在使用過程中盡量減少引人的不確定度,以獲得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù).作為用戶則應(yīng)當(dāng)樹立標(biāo)準(zhǔn)氣體就是計(jì)量器具的觀念,明確選擇標(biāo)準(zhǔn)氣體的原則,以保證測量數(shù)據(jù)的可靠.一般而言,在選擇標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)有以下四點(diǎn)要求:

    1、編號 確認(rèn)該標(biāo)準(zhǔn)氣體是否具有定級和生產(chǎn)許可證,并持有質(zhì)量檢驗(yàn)檢疫總局的統(tǒng)一編號,一級標(biāo)準(zhǔn)氣體為GBWXXXXXX,二級標(biāo)準(zhǔn)氣體為GBWEXXXXXX,必要時(shí)可向全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦公室查詢。e5fkbVbww0320

    2、組成標(biāo)準(zhǔn)氣體的組成與被測樣品相同或相近,對某些原理的分析方法(有些物質(zhì)不同的分析方法因其分析的機(jī)理不同,分析結(jié)果有所差異)組成不同會響應(yīng)值產(chǎn)生差異,但是出于被測對象的紛繁及標(biāo)準(zhǔn)氣體品種所限,有時(shí)難于做于完全一致,在這種況下應(yīng)選擇組成盡可能相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體,并通過可告方法考核其定量的準(zhǔn)確性。

    3、含量 儀器分析一般為相對測量,通常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量,在確定標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)并成線性以后,也可以用單點(diǎn)校正法定量,但含量與被測樣品含量相近,以盡量減少由于線性不好而引起的不確定度,特別對線性范圍比較窄的測量法,此點(diǎn)龍為重要。當(dāng)含量不能做到充分接近時(shí),在被測樣品兩側(cè)各選擇一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別測定后取平均值作為測量結(jié)果。

    4、不確定度標(biāo)準(zhǔn)氣體一旦選擇,其不確定度對被測組分的結(jié)果而言就成為系統(tǒng)誤差。因此,從不確定度合成的角度考虎慮,不確定度越小越好,如果其數(shù)值比預(yù)期分析結(jié)果小三倍,則可忽略不計(jì)。

    分析方法

    分析標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法很多,但常用的主要有:氣相色譜法、化學(xué)發(fā)光法、非色散紅外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。

    氣相色譜

    氣相色譜法適用于氫氣、氧氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機(jī)氣體,甲烷、乙烷、丙烯、及C3以上的絕大部分有機(jī)氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應(yīng)法等樣品處理技術(shù)的應(yīng)用,分析的含量范圍為10-9~99.999%。所以,氣相色譜法也是分析標(biāo)準(zhǔn)氣體中應(yīng)用多、普遍的方法。

    化學(xué)發(fā)光法

    化學(xué)發(fā)光法是利用某些化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象對組分進(jìn)行分析的方法,具有靈敏度高,選擇性好,使用簡單方便、快速等特點(diǎn)。因些,適用于硫化物、氮氧化物、氨等標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析。

    非色散紅外分析法

    非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測器測量混合氣體中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙炔等組分的含量。非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測器、放大器及數(shù)據(jù)顯示裝置組成。

    微量氧分析儀

    在高純氣體的分析中,幾乎所有的高純氣體(高純氧除外)中都要求準(zhǔn)確測定其中微量氧的含量。由于大氣中含有大量的氧,準(zhǔn)確測定高純氣體中微量氧乃至痕量氧,是氣體分析中的難點(diǎn)之一。隨著氣體工業(yè)和儀器工業(yè)技術(shù)的不斷進(jìn)步,國內(nèi)外分析儀器廠家已生產(chǎn)出不同原理的微量氧分析儀

    比對方法

    為了保證所制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體量值的準(zhǔn)確性和可比性,應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行量值比對。比對的形式有方法比對、實(shí)驗(yàn)室之間的比對、國際比對等。

    方法比對,常見的是用重量法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體。為了稱量時(shí)的流失,通常采用氣相色譜法進(jìn)行分析比對,以保證制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度在合理的范圍內(nèi)。一般說來,重量法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度優(yōu)于1%,如果用氣相色譜法分析,比對結(jié)果偏差優(yōu)于2%,應(yīng)逐級查找原因,以保證量值的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室之間的比對、國際比對應(yīng)由牽頭實(shí)驗(yàn)室與二、三個(gè)提名比對實(shí)驗(yàn)室與二、三個(gè)提名比對實(shí)驗(yàn)室擬定詳細(xì)的比對技術(shù)方案。

    比對的技術(shù)方案應(yīng)包括:

    1、樣品的詳細(xì)描述;

    2、運(yùn)輸過程的注意事項(xiàng);

    3、比對實(shí)驗(yàn)室在接收樣品時(shí)應(yīng)采取的措施;

    4、比對開始前應(yīng)進(jìn)行的檢驗(yàn),如壓力等;

    5、比對分析時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)的條件;

    6、比對結(jié)果的說明;

    7、如何估處不確定度;

    8、參加比對的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對SI單的溯源性;

    9、比對結(jié)果與牽頭實(shí)驗(yàn)室溝通的時(shí)間表;

    10、比對經(jīng)費(fèi);

    11、比對結(jié)果的報(bào)告格式。

    比對結(jié)果

    參加比對的實(shí)驗(yàn)室必須盡可能快地向牽頭實(shí)驗(yàn)室報(bào)告比對結(jié)果,遲在比對測量完成后六個(gè)星期將測量結(jié)果、不確定度以及所需信息,以技術(shù)方案中給出的比對結(jié)果的報(bào)告格式交給牽頭單位。

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