溴系阻燃劑生產方法及其他
溴系阻燃劑(39568-99-5)的制備方法:在AlCl3催化下,對二甲苯與Br2反應,得到2,3,5,6-四溴對二甲苯,繼續進行α-H取代得產品。
1.四溴對二甲苯的合成:將1000kg溴素,3kg無水AlBr3依次加入反應釜中。用冰鹽水冷卻至0~3℃,在攪拌下緩緩加入80kg二甲苯。當反應釜中出現塊狀物或粘度太大時,補加450kg溴稀釋,稀釋過程中可把溫度控制在30~35℃。塊狀物消失后再冷卻至10~15℃,繼續加入剩余的二甲苯,在20℃下反應4~6h。蒸出過量的溴。將反應液放入離心機過濾甩干。用甲醇重結晶,熔點253~254℃。
2.六溴對二甲苯的合成:將80kg四氯化碳加入反應釜中,在攪拌下加入上述制備的四溴對二甲苯42kg。在N2保護下,緩緩加入溴的四氯化碳溶液(32kg溴素溶解在50L四氯化碳中),加熱回流15h。然后冷卻至3℃左右。離心過濾,干燥得α,α',2,3,5,6-六溴對二甲苯。